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    技術文章
     
    顆粒度測試中樣品處理的方法
    2022/8/28 9:09:33 閱讀次數:13168

    顆粒度測試中樣品處理的方法

       在粒度分析技術中,如何將顆粒分散是個重要問題,這在沉降分析時尤其突出。沉降時,若顆粒是團聚的或顆粒溶解于介質,就會得到錯誤的結果。但也不能說,顆粒越分散越好,還要看顆粒工藝的具體情況。

     

        與顆粒分散有關的因素有:沉降介質﹑分散劑﹑分散方法和懸浮液的顆粒濃度。所謂沉降介質是指用于分散顆粒的流體。它可以是液體,也可以是氣體,不過后者不常用,分散性能也不好。因此,我們只討論液體作為沉降介質的情況。

     

        首先,使用的沉降介質,應能將樣品很好浸潤;瘜W上,常把易被水(或油)浸潤的物質稱為親水(或油)性物質;把難以被水(或油)浸潤的物質稱為疏水(或油)性物質。金屬一般是親油的,而玻璃和方解石是親水的。其次,要求沉降介質與測定的顆粒不發生溶解,也不會使顆粒膨脹。第三,為了不帶入外來雜質,應當使用高純度的沉降介質。如使用有機介質時,如果樣品或介質內有微量的水,會促使顆粒團聚而難以分散,所以樣品應注意脫水,要預先烘干常用的沉降介質有: 水﹑水+甘油﹑ 無水酒精﹑無水酒精+甘油。這里,甘油是增粘劑,以使顆粒在介質中具有適當的沉降速度。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖漿作增粘劑的。加入增粘劑時,應注意攪拌均勻,并且攪拌時氣泡能夠逸出。

     

        但很多樣品,除非加入分散劑,否則在沉降介質中顆粒不能充分地分散。這是由于顆粒和液體間相互作用所致,添加少量分散劑,可改變顆粒表面與液體間的親和性。例如,顆粒在水中分散時,很大程度上取決于顆粒表面吸附離子的水合程度,離子水合程度的有親介質序列是:Cs>Rb>Li>K>Na,Ba>Br>Ca>Mg。加入適量的電解質作分散劑,如六偏磷酸鈉,有助于水合作用,即顆粒表面吸附電解質的正離子或負離子,使顆粒間互相排斥,當排斥力大于顆粒間的范氏引力時,使顆粒保持良好的分散狀態。

     

        常用的分散劑有:六偏磷酸鈉﹑焦磷酸鈉﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化鈉等。分散劑濃度為0.005~0.05%(重量)就可。顆粒物質容易團聚,特別是細粉。團聚顆粒,即團粒,含有兩個以上的顆粒。 每個團粒具有不同程度的結合強度, 要把它分離為各個單個顆粒, 就必須施加外力。 除了分散介質 (沉降介質和分散劑)的分散作用(即浸潤毛細管力尖劈作用表面活化),還必須輔以其它分散技術,即:簡單的搖動和攪拌,懸浮液在真空中脫氣,或煮沸,用球磨機或研缽將懸浮液研磨,超聲分散。在實際工作中,常常將上述分散方法結合起來使用。

     

        選擇合適的懸浮液濃度,也是顆粒分散的一個重要因素。實際配制懸浮液,顆粒濃度不宜太高,如對光透過法,百分濃度一般以0.02~0.1%為好,其它沉降方法的百分濃度約在0.1~3%范圍內。

     

        為了判斷各種分散技術的分散效果和各個分散因素的影響,有必要進行分散性試驗,試驗方法有:①顯微鏡觀察,這是確定分散程度的最簡單辦法;②流變試驗,流變行為是牛頓型的,分散良好。否則分散不良。似固體,如形變時屈服點﹑顯示膨脹性等;③測量沉降顆粒體積。沉降體積越小,分散越好。

     
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